Готовые изделия из ПВХ используются в различных отраслях промышленности. Оценка и тестирование стабилизаторов ПВХ на основе кальция и цинка требуют применения различных методов в зависимости от их характеристик. В целом, существует два основных метода: статический и динамический. Статический метод включает в себя метод с использованием индикаторной бумаги с конго красным, испытание в печи на старение и метод электродвижущей силы, а динамический метод включает в себя испытание на крутящем реометре и динамическое испытание на двойном вращении.
1. Метод с использованием тест-полоски с красителем Конго красный
Используя масляную баню со встроенным глицерином, исследуемый ПВХ равномерно смешивают с термостабилизатором и помещают в небольшую пробирку. Материал слегка встряхивают для придания ему твердости, а затем помещают в масляную баню. Температуру глицерина в масляной бане с кальциево-цинковым стабилизатором для ПВХ предварительно устанавливают примерно на 170 ℃, так чтобы верхняя поверхность ПВХ-материала в небольшой пробирке находилась на одном уровне с верхней поверхностью глицерина. Сверху в пробирку вставляют пробку с тонкой стеклянной трубкой, которая должна быть прозрачной сверху донизу. Под стеклянную трубку вставляют рулончик с тест-полоской Конго красного так, чтобы нижний край тест-полоски находился примерно в сантиметрах от верхнего края ПВХ-материала. После начала эксперимента записывают время от момента помещения тест-полоски Конго красного в пробирку до момента, когда она становится синей, — это время термостабильности. Основная теория этого эксперимента заключается в том, что ПВХ быстро разлагается при температуре около 170 ℃, но благодаря добавлению термостабилизатора его разложение замедляется. Со временем термостабилизатор расходуется. После полного расхода ПВХ быстро разлагается и выделяет газообразную соляную кислоту (HCl). В это время реагент Конго красный в пробирке меняет цвет из-за легкой реакции с HCl. Запишите время, затраченное на этот процесс, и оцените эффективность термостабилизатора, исходя из измеренного времени.
2. Испытание в статической печи
Подготовьте высокоскоростные смешанные образцы порошка ПВХ и других технологических добавок (таких как смазки, модификаторы ударопрочности, наполнители и т. д.), а также стабилизаторов ПВХ на основе кальция и цинка. Возьмите определенное количество вышеуказанного образца, добавьте различные термостабилизаторы к стабилизатору ПВХ на основе кальция и цинка в определенной пропорции, тщательно перемешайте, а затем добавьте в полученную смесь.
Подготовка образцов для испытаний на смесителе обычно осуществляется без добавления пластификаторов. Температура двойного валика устанавливается на уровне 160-180 ℃, а при добавлении пластификаторов температура валика обычно составляет около 140 ℃. Путем многократного прессования двумя палочками получают однородный образец ПВХ, после чего его разрезают на образцы ПВХ определенного размера, содержащие различные термостабилизаторы. Различные образцы ПВХ помещают на стационарное устройство, а затем помещают в печь с постоянной температурой (обычно 180 ℃). Изменение цвета образцов регистрируют каждые 10 или 15 минут до тех пор, пока они не почернеют.
С помощью испытаний на старение в печи можно определить эффективность термостабилизаторов на термическую стабильность ПВХ, особенно их способность подавлять изменения цвета. Принято считать, что при нагревании ПВХ претерпевает ряд изменений цвета от светлого к темному, включая белый, желтый, коричневый, коричневый и черный. Степень деградации можно определить по изменению цвета ПВХ за определенный период времени.
3. Метод электрического потенциала (метод проводимости)
Экспериментальное устройство состоит в основном из четырех частей. Правая сторона представляет собой устройство для инертного газа, в котором обычно используется азот, но иногда и воздух. Разница заключается в том, что при использовании азотной защиты стабилизатор ПВХ на основе кальция и цинка предотвращает деградацию основных цепей ПВХ, вызванную окислением кислородом в воздухе. Экспериментальное нагревательное устройство обычно представляет собой масляную баню с температурой около 180 ℃. Смесь ПВХ и термостабилизаторов помещается внутрь масляной бани. При образовании газообразного HCl он вместе с инертным газом поступает в раствор NaOH с левой стороны. NaOH быстро поглощает HCl, вызывая изменение значения pH раствора. Путем регистрации изменений pH-метра во времени можно определить влияние различных термостабилизаторов. В экспериментальных результатах полученная кривая pH-t делится на индукционный период и период роста, причем длительность индукционного периода изменяется в зависимости от эффективности термостабилизатора.
4. Реометр крутящего момента
Тормозной реометр — это типичный малогабаритный прибор, имитирующий реальную обработку ПВХ. Снаружи прибора находится закрытый технологический бокс, температура которого и скорость вращения двух внутренних роликов регулируются с помощью компьютера, подключенного к прибору. Масса материала, добавляемого в тормозной реометр, обычно составляет 60-80 г, что варьируется в зависимости от модели прибора. Этапы эксперимента следующие: заранее готовится мастербатч, содержащий различные термостабилизаторы; базовая формула мастербатча обычно включает в себя ACR в дополнение к ПВХ, CPE, CaCO3, TiO2, смазочные материалы и т. д. Тормозной реометр предварительно устанавливается на заданную температуру. Когда достигается заданная температура и скорость стабилизируется, взвешенная смесь добавляется в технологический бокс, быстро закрывается, и на подключенном компьютере записываются различные параметры, которые и представляют собой реологическую кривую. После обработки экструдированный материал может обладать различными внешними характеристиками, такими как белизна, формуемость, гладкость и т.д. Используя эти параметры, можно определить промышленный потенциал соответствующего термостабилизатора. Подходящий термостабилизатор должен обладать соответствующим крутящим моментом и временем пластификации, а изделие должно иметь хорошую форму, высокую белизну и гладкую поверхность. Реометр с крутящим моментом создал удобный мост между лабораторными исследованиями и крупномасштабным промышленным производством.
5. Динамическое испытание на двойное вращение.
В качестве вспомогательного метода динамического измерения эффекта термостабилизаторов используются динамические двухвалковые прессы в отсутствие реометра, а в эксперименте выбирается двухвалковый пресс для таблеток. В него добавляют высокоскоростной смешанный порошок и прессуют его для придания формы. Полученный образец многократно экструдируют. Время, необходимое для полного почернения образца, записывают до тех пор, пока он не почернеет, это называется временем почернения. Для определения влияния термостабилизации различных термостабилизаторов на ПВХ сравнивают продолжительность почернения.
Дата публикации: 20 июня 2024 г.
